對于很多實(shí)驗(yàn)室來說,采用
色譜自動進(jìn)樣針來完成某些樣品的進(jìn)樣工作,是一件較為常見的事情。掌握色譜自動進(jìn)樣針技術(shù)也是實(shí)驗(yàn)室人員*的技能。
是完成色譜進(jìn)樣的必要工具,無論是人工手動進(jìn)樣還是自動進(jìn)樣器進(jìn)樣,都離不開進(jìn)樣針的使用。色譜自動進(jìn)樣針的原理卻是相同的。來講講選擇色譜自動進(jìn)樣針時(shí)應(yīng)該考慮哪些因素。
1、針長。各個色譜進(jìn)樣口的設(shè)計(jì)均有所差別,所以需要使用特定長度的進(jìn)樣針。在將樣品從襯管以可重現(xiàn)性方式傳輸至色譜柱中,需要將樣品注入進(jìn)樣襯管內(nèi)的特定深度,因此針對具體應(yīng)用選擇正確的針長至關(guān)重要。
2、進(jìn)樣推桿附件。多數(shù)推桿材質(zhì)均為不銹鋼,在其端部帶有聚四氟乙烯針尖,若無則進(jìn)樣針僅可用于液體進(jìn)樣。還有一種超彈性推桿不易彎曲,因此特別當(dāng)手動進(jìn)樣時(shí),應(yīng)使用較標(biāo)準(zhǔn)推桿更柔軟的材質(zhì)制成,而不是不銹鋼制成的推桿,這種材質(zhì)可延長使用壽命。
3、針尖類型。錐形針尖是適用于自動進(jìn)樣器的通用針頭,可防止穿透樣品瓶和進(jìn)樣口隔墊;斜面針尖通常用于手動進(jìn)樣,針尖形狀有助于降低穿透隔墊的可能性。側(cè)孔類型針尖一般適用于頂空和大體積進(jìn)樣;平頭針尖用于無進(jìn)樣口隔墊的進(jìn)樣器。
4、進(jìn)樣針容量。進(jìn)樣針的容量多種多樣,一般來說如果所用樣品的容量低于進(jìn)樣針容量的10%,便會降低進(jìn)樣精度。針對液體進(jìn)樣,樣品容量范圍通常在0.5~3ul之間,因此常見的進(jìn)樣針容量范圍在5~10ul之間。針對頂空進(jìn)樣,樣品容量范圍通常在1~3ml之間,因此需要容量較大的進(jìn)樣針。
5、針直徑。針直徑是進(jìn)樣針厚度的度量,該數(shù)字越大,進(jìn)樣針約薄。在直接進(jìn)樣中,由于進(jìn)樣針必須放入毛細(xì)管柱內(nèi)部,所以選擇正確的針直徑至關(guān)重要,若選用的進(jìn)樣針較大,則色譜柱會破裂,樣品便無法被注入色譜柱內(nèi)。
色譜自動進(jìn)樣針的使用方法
?、僭谑褂们氨仨殭z查有無針尖毛刺·針卷曲以及簡身裂縫為了消除樣品之間的前一個樣品的殘留,需要使用樣品進(jìn)行5~20次的清洗。但是2~3次的樣品必須作廢棄處理。
?、蹫榱藦尼樛矁?nèi)去除氣泡、將針尖浸入在樣品溶液內(nèi)重復(fù)進(jìn)行抽取推出的操作。(將針向上側(cè)容易去除氣泡。)
④抽取比所需量多的樣品,然后再再與刻度線進(jìn)行對準(zhǔn)。注意注射器不要傾斜。先用不會產(chǎn)生細(xì)小纖維的紙類等擦拭針尖后再注射。
?、菔褂煤蟊仨氂眉兯虮M(jìn)行清洗,在進(jìn)行空氣干燥后做保管。